使用石英晶体微天平研究薄膜生长

引言

Gamry公司的eQCM 10M电化学石英晶体微天平的一个用途就是研究薄膜的生长。下面举一个关于薄膜生长影响电极电化学性能的例子。

固体接触(SC)离子选择性电极(ISEs)是常用作测量医学及环境应用中离子浓度的一种传感器。SC ISEs的电化学特性取决于在电子传导基底(例如,金,铂)和离子传导膜之间充当离子-电子换能器的SC(例如,导电聚合物)的性质。其平衡时间,标准电势等电化学特性也依赖于电子传导基底本身1,2。为了追踪构建在金或铂基底上的SC ISEs的电化学性能差异的根源,PEDOT(PSS)4

实验方法

一个10 MHz金包覆的AT切型石英晶体(面积为0.205 cm2)用甲醇和去离子水进行清洗,然后用N2进行干燥。选择一部分晶体通过电沉积的方法在表面镀铂,制成铂包覆石英晶体。另外还用到10 MHz铂包覆的AT切型石英晶体(Gamry零件编号是971-00010)。金或铂包覆的晶体被安在由国际晶体制造商5制造的PTFE电解池中,铂丝作对电极,Ag|AgCl|0.1M KCl作参比电极。支架中盛满0.015 mol/dm3 EDOT和0.1 mol/dm3 NaPSS的水溶液。PEDOT(PSS)在使用我们的ReferenceTM 600电化学工作站施加714 s恒电流41 μA(0.2 mA/cm2)的条件下进行沉积,频率通过用我们的eQCM 10M和ResonatorTM软件进行监测。

frequency decrease recorded

图1 在谐振石英晶体(每一个基底都是N = 5)表面的铂(绿色)和金(蓝色)电极上恒电流沉积PEDOT(PSS)薄膜的
(a)整个714 s和(b)开始的60 s过程中的频率衰减记录。图(b)中的黑色椭圆旨在归类铂和金的暂态现象,也强调了两者间再现性的不同4

实验结果

图1显示了在金和铂包覆的石英晶体表面进行PEDOT(PSS)电化学沉积的过程的频率变化,(a)记录的是整个聚合过程,(b)是开始的60 s。

为了突出PEDOT(PSS)在金和铂上聚合的差异性,图2绘制了两者在沉积过程中频率变化的速率。

rate change of frequency

图2 在石英晶体4表面的(a)金和(b)铂电极上开始60s PEDOT(PSS)聚合过程中的频率速度变化。

结论

该应用报告强调了eQCM独一无二的优势。使用该技术能够清晰地观察到PEDOT(PSS)电化学聚合过程在金和铂上沉积速率的差异性。

致谢

我们感谢田纳西州孟菲斯大学生物医学工程学院的Jennifer M. Jarvis和Erno Lindner为Gamry公司提供该信息。我们也感谢Electroanalysis杂志准许我们引用实验结果相关的图片。


1 M. Guzinski, et al., Anal. Chem. 2015, 87, 6654-6659.

2 M. Guzinski, et al., Anal. Chem. 2017, 89, 3508-3516.

3 Poly(3, 4-ethylenedioxythiophene) polystyrenesulfonate.

4 J.M. Jarvis, M. Guzinski, F. Perez, B.D. Pendley, E. Lindner, Electroanalysis2017, 29.

5 International Crystal Manufacturing, 10 N. Lee Ave., Oklahoma City, OK 73102, USA.