电极导线电容校正

什么是电极导线电容? 为什么校正?

电化学工作站电极导线中的各个导体是由同轴电缆组成。 同轴电缆中的外导体用于屏蔽保护感兴趣的信号。 由于导线之间的绝缘特性,电缆电容出现在同轴电缆中。需要一定的时间才能使电缆达到其充电水平。 充电时间的这种滞后减慢了正在传输的信号,甚至扭曲了传输的信号。 对于高频信号,例如电化学阻抗谱(EIS)测量中出现的那些信号,这种影响会尤其显著。

以方波为例来阐述脉冲数字信号的传输,其垂直上升和下降进入同轴电缆的一端,而具有高电容的电缆会减缓这些电压转换,从而使它们从电缆的相对端出来的信号更像锯齿(见图1)。最终导致传输信号和数据的失真。

square wave through coaxial cable

图1. 通过同轴电缆输入方波(紫色)信号和输出(蓝色)信号的示意图。

降低电极导线电容影响

 为了使电极导线电容的影响最小化,采取一些方法措施可以实现,例如增加绝缘体的壁厚,减小导体直径或使用较低介电常数的绝缘体等都可以。

另外一种解决这个问题的方法是通过软件进行校正。

结果

Gamry Instruments将电极导线电容进行校正,分为两个层次来进行,并且纳入目前的仪器测试中

  • 第一个层次是将参数内置于测试软件中,也就是首先使用标准电极导线进行校正。这种通用的校正方法,大约消除了电极导线造成的99%的异常现象。一般这部分工作在厂家完成。

  • 第二个层次校正,是更高档次的校正,即消除制造过程中造成的具体某单根电缆之间的微小差异而导致的1%异常现象。第二级校正可以消除这些微小的测量差异并产生更准确的数据。

 

为了验证校正的效果,采用 Reference 600+™测试10 nF的电容。图2显示了没有电极导线电容校正的EIS数据。

eis calibration cell

图2. 没有电极导线电容校正的10 nF电容的EIS数据

对于 10 nF的电容,电极导线电容校正对结果影响不大。相位角误差小于0.2°。

降低测试电容两个数量级,470 pF电容的EIS结果如图3所示。

EIS 470pF capacitor

图3. 电极导线电容校正后的标准电解池的EIS数据

在图3, 我们观察到蓝色数据跳跃的现象。这些发生在电化学工作站电流换挡的地方。 内置的电极导线原有矫正,和目前使用导线略有不同。红色点显示了矫正的效果。

最后采用47 pF 的小电容。 红色点是导线未矫正的测试数据。

 eis data

图4. 电极导线电容未校正(红色,图2)和校正(蓝色,图3)后EIS数据的叠加对比。

图4给出了两组重叠的阻抗数据,显示了电极导线电容校正后数据的改进和提高。未校正的EIS,相位差的误差大约2° 。矫正后会降低至少为原误差的1/4。注意跳点随着校正也消失了。

如何进行电极导线电容校正?

对于Gamry Instruments的电化学工作站,一般的操作程序如下:

  1. 将电极导线连接到仪器的标准校准单元,即标准电解池,并将校准单元放入校准屏蔽箱内。
  2. 在Gamry Instruments的Framework™软件中,单击实验 > 命名脚本,选择calcable.exp脚本并将其打开。
  3. 选择校准电极导线按钮,确认已连接正确的校准单元,然后单击确定按钮。
电化学工作站操作系统会自动进行电极导线电容校正。

更多细节可以参阅,电极导线校准快速入门指南,Cable Calibration Quick-start Guide.

结论

Gamry Instruments电化学工作站通过软件中的电极导线电容校正功能可解决EIS谱中由于不同导线差异而带来的结果差异。有关Gamry Instruments的电化学工作和EIS测量的更多信息,请访问我们的网站  www.gamry.com .

修改后电极导线电容校正报告1.0 5/21/2018版权2018Gamry公司。  Framework, Reference 600, Reference 600+ Gamry Instruments, Inc 商标。