加速循环电化学测试技术

多年来研究人员对确定有机隔绝涂层功效的加速测试方法感兴趣。最早发表的技术之一是由Martin Kendig等人开发的涂层快速电化学评估（REAP）。论文中阐述了一种方法来预估涂层样品失效的时间。该方法在评估过程中运用了电化学方法和盐雾方法。
最近，ISO（国际标准化组织）开发了一种纯电化学方法来评估，对样品进行阴极极化，作为应力机制诱导涂层样品失效。每次极化后，用EIS来评估涂层质量。该ISO标准是油漆和清漆部分的ISO17463，称为“通过加速循环电化学技术ACET）测定有机涂层防腐性能的指南”。具体过程如下：在开路电位下进行EIS测试，对涂层进行初步评估（如果由于涂层的阻隔性能无法测出开路电位，则将直流电位固定在基底金属在测试溶液中的开路电位）；在此之后进行涂层阴极极化过程，电位范围在-2~-4V VS ESCE，确切电位值取决于涂层的阻隔性能，涂层越好，电位越负。建议电位至少-1V VS Eocp。极化时间持续20至60分钟。极化完成后，让样品弛豫（即表面没有极化）至少3小时，在此期间测试开路电位。如果电位在3小时周期结束之前稳定，则开始下一段阶段，包括在新的开路电位下进行EIS测试。阴极极化、弛豫和EIS测试3个步骤按此顺序重复至多6次。

Gamry测试

阻隔涂层的EIS测试是最难的，因为要测量的高阻抗值所需仪器能够测量出非常小的电流。Gamry Reference 600+型号是市场上灵敏的电化学工作站之一，可以测量到10-15 A及以下电流。这一电流水平相当于在低频时高达1T ohm的阻抗值。在抵消直流电流电平并将所得信号（增益）乘以100倍后，电化学工作站的有效分辨率高达22位。
通过Gamry序列测试功能，可以以排序和循环的方式构建和自动执行ACET3个测试步骤。使用的测试步骤为Potentiostatic EIS，Potentiostatic 和Open Circuit Potential。

图1 : ACET测试的序列

序列的操作如下：测试开路电位，直到电位稳定。开路稳定后测试涂层样品初始状态下的EIS。接着该序列将进行6次循环测试：恒电位极化是第一步，然后在弛豫时间进行开路电位测试，最后再进行EIS测试。